منابع پایان نامه درباره نام گذاری، تحقیقات بنیادی

‏32 ساختار اصلاح کننده های سیلانی
اصلاح مجدد نانو ذرات خاک رس
مقدار 40گرم از خاک رس KT یکبار اصلاح شده درون محلولی حاوی 120گرم تولوئن و 200گرم آب دیونیزه شده ریخته شد و به مدت 24ساعت اختلاط ادامه یافت (محلول 1). پس از یک روز، محلول حاصل شده با دستگاه فراصوت60 به مدت 5 دقیقه با شدت60% تحت امواج فراصوت قرارگرفت. امواج فراصوت به پخش بهتر خاک رس درون تولوئن کمک می کند.
مقدار 20گرم اصلاح کننده سیلانی(MPS – 1189) درون 30 گرم تولوئن همراه با عمل اختلاط ریخته شد (محلول2). محلول 2 به محلول 1 به صورت قطره ای اضافه شد. پس از اتمام تزریق، مخلوط نهایی به مدت 5 روز هم زده شد. تمام این مراحل در دمای محیط انجام گرفت.
به منظور جداسازی تولوئن از خاک رس دوباراصلاح شده، مخلوط مذکور به مدت 10 دقیقه و در rpm7800 تحت عمل سانتریفیوژ61 قرار گرفت. خاک رس ته نشین شده جمع آوری و به مدت 24 ساعت در دمای C ͦ80 درون آون خلا قرار گرفت تا حلال باقی مانده خارج و خاک رس دوبار اصلاح شده کاملا خشک گردد. سپس خاک رس خشک شده آسیاب شد و پودر حاصله دوباره داخل آون خلا تحت شرایط ذکر شده قرارگرفت تا کاملا عاری از حلال شود.
لازم به ذکر است که برای خروج ترکیب سیلانی پیوند نخورده که به صورت فیزیکی در بین لایه های خاک رس باقی مانده اند، پس ازسانتریفیوژکردن اولیه، خاک رس اصلاح شده دوبار با تولوئن شستشو داده شد. بدین صورت که خاک رس جمع آوری شده با 20 گرم تولوئن به مدت 24 ساعت اختلاط یافت و سپس سانتیریفیوژ شد. اینکار برای بار دوم نیز تکرار شد و سپس مراحل خشک کردن وآسیاب کردن صورت گرفت.
خاکهای رس دوبار اصلاح شده به صورت اختصار KTMPS ( KT اصلاح شده با اصلاح کننده سیلانی MPS)، KTMPSW (KT اصلاح شده با اصلاح کننده سیلانی MPS با دوبار شستشو)، KTM1189 ( KT اصلاح شده با اصلاح کننده سیلانی 1189) وKTM1189W ( KTاصلاح شده با اصلاح کننده سیلانی 1189 با دوبار شستشو( نام گذاری شده اند.
تهیه مخلوط حاوی مونومر / خاک رس
به منظور مقایسه ساختار صفحات خاک رس قبل و بعد از پلیمریزاسیون، مخلوطهایی حاوی مونومر / خاک رس تهیه شدند. این مخلوطها به صورت MMA/KT (مخلوط متشکل از مونومر و خاک رس یکبار اصلاح شده)، MMA/KT.S (مخلوط متشکل از مونومر و خاک رس یکبار اصلاح شده همراه با عمل فراصوت) نام گذاری شدند. مخلوطهای ذکر شده به مدت چند ساعت در دمای محیط همزده شدند. مقدار مونومر و خاک رس مصرفی در مخلوطهای تهیه شده در جدول3-2 آورده شده اند.
جدول ‏32 مقادیر مونومر و خاکهای رس یک اصلاح شده
مقدار خاک رس یک و دوبار اصلاح شده(gr)
درصد وزنی خاک رس مصرفی(%)
مقدار مونومر مصرفی(gr)
کدنمونه
14/2
5
30
MMA/KT
14/2
5
30
MMA/KT.S
تهیه نانو کامپوزیت پلیمر / خاک رس اصلاح شده
در ابتدا برای بدست آوردن شرایط آزمایش، پلی متیل متاکریلات به روش پلیمریزاسیون تعلیقی تهیه شد و سپس نانو کامپوزیت آن با ایجاد شرایط بهینه سنتز گردید.
تهیه پلی متیل متاکریلات به روش تعلیقی
برای تهیه پلی متیل متاکریلات، از یک راکتور یک لیتری شیشه ای سه دهانه استفاده شد که 750 میلی لیتر از آن توسط 675 میلی لیتر فاز آبی و 75 میلی لیتر فاز آلی پر شده است. برای تهیه فازآبی در ابتدا675/0گرم پایدارکننده به آرامی درون 675 گرم آب دیونیزه شده حرارت دیده، ریخته شد و تا حل شدن کامل پایدارکننده هم زدن ادامه یافت. برای تهیه فاز آلی، 705/0 گرم از شروع کننده بنزوئیل پراکساید به درون 5/70 گرم از مونومر متیل متاکریلات در دمای محیط ریخته شد و به آرامی هم خورد.
پس از آماده سازی فازهای آبی و آلی، ابتدا فازآبی به درون راکتور ریخته شد و دور همزن در rpm160تنظیم گشت. سپس فاز آلی به درون راکتور اضافه شد و پس از گذشت نیم ساعت از اختلاط دو فاز و به تعادل رسیدن اندازه ذرات، دمای حمام آب که راکتور درون آن قرار داشت در ℃75 ثابت وگرمادهی به راکتور آغاز گشت. زمان انجام واکنش 7 ساعت به طول انجامید تا درصد تبدیل مونومر به پلیمر بالا رود. پس از خاتمه یافتن واکنش، محصول از راکتور خارج و به منظور حذف پایدارکننده،ابتدا با آب شستشو داده شد. سپس در دمای محیط یا درون آون در دمای 40 درجه خشک شد و وزن گردید.
درآزمایش دیگری به جای شروع کننده بنزوئیل پراکساید از شروع کننده آزوبیس ایزو بوتیرو نیتریل استفاده شد. تمامی مقادیراستفاده شده از مواد به جز مقدار پایدارکننده، بازدارنده و دور همزن یکسان است. مقدار پایدارکننده به 375/3گرم و دور همزن به rpm 170 افزایش یافت. سایر مراحل همانند مراحل فوق است.
تهیه نانو کامپوزیتهای پلی متیل متاکریلات / خاک رس اصلاح شده به روش پلیمریزاسیون تعلیقی درجا
برای تهیه نانو کامپوزیت ها درمرحله آماده سازی فازآلی، خاک رس اصلاح شده به محلول مونومر و شروع کننده اضافه شد و به مدت 1ساعت هم خورد. سایر مراحل همانند تهیه پلیمر بدون خاک رس است. شمایی ازیک قطره نانو کامپوزیت در حال پلیمریزه شدن به روش سوسپانسیونی درجا در شکل 3-3 آورده شده است.
شکل ‏33 شمایی از یک قطره نانو کامپوزیت
نانوکامپوزیت ها در درصدهای مختلف شامل 25/0، 5/0، 75/0، 1 و3 درصد وزنی از خاک رس اصلاح شده تهیه شدند که در هرآزمایش، بسته به بخش معدنی خاک رس که ازآزمون گرماوزن سنجی مشخص شده بود مقدار خاک رس اصلاح شده مورد نیاز برای تهیه نانوکامپوزیت محاسبه گردید. همچنین مقادیر پایدارکننده در فاز آبی و دور همزن نیز در هر آزمایش نسبت به شرایط آن تغییر کرد تا بتوان به حالت پایدار و بهینه از سیستم دست یافت.
نانو کامپوزیت های تهیه شده با دو نوع از خاکهای رس یکبار اصلاح شده KT وKD به صورت اختصارNKT-1 و NKT-3 (نانوکامپوزیت های تهیه شده با خاک رس KT در درصد های وزنی 1و3 ) و NKD-1 و NKD-3 (نانوکامپوزیت های تهیه شده با خاک رس KD دردرصد های وزنی 1و3 ) نام گذاری شدند. مقادیر مواد به کاررفته در آزمایشهای تهیه نانو کامپوزیت های پلی متیل متاکریلات / خاک رس یکبار اصلاح شده درجدول 3-3 آورده شده اند.
جدول ‏33 دستور العمل تهیه نانوکامپوزیت های NKT و NKD در درصد های وزنی 1و3
دور همزن
(rpm)
مقدار پایدارکننده
(1%آب مصرفی)
(gr)
مقدارخاک رس
(gr)
مقدارشروع کننده
(1%مونومرمصرفی)
(gr)
نوع شروع کننده
کدنمونه
200
75/6
1
705/0
BPO
NKT-1
220
75/6
3
705/0
BPO
NKT-3
200
75/6
29/1
705/0
BPO
NKD-1
220
75/6
87/3
705/0
BPO
NKD-3
نانوکامپوزیتهای تهیه شده با 3 درصد وزنی از خاک رس دوبار اصلاح شده، با عناوین اختصاری NKTMPS-3 (نانوکامپوزیت تهیه شده با3 % وزنی از خاک رس KT سیلانه شده با MPS) و NKTMPSW-3 (نانوکامپوزیت تهیه شده با 3 % وزنی از خاک رس KT سیلانه شده با MPS و شسته شده با تولوئن) نام گذاری شده اند. مقادیر مواد مصرفی در آزمایشهای تهیه این نانوکامپوزیتها در جدول 3-4 گنجانده شده اند.
جدول ‏34 دستورالعمل تهیه نانوکامپوزیتهای تهیه شده با خاک رس دوبار اصلاح شده
دور همزن
(rpm)
مقدار پایدارکننده
(2%آب مصرفی)
(gr)
مقدارخاک رس
(gr)
مقدارشروع کننده
(1%مونومرمصرفی)
(gr)
نوع شروع کننده
کدنمونه
220
5/13
72/1
352/0
BPO
NKTMPS-3
170
5/13
6/1
352/0
BPO
NKTMPSW-3
نانو کامپوزیت های تهیه شده با درصد های مختلف از خاک رس دوبار اصلاح شده، به طور مثال با عنوان اختصاری NKTMPS-0.25 (نانو کامپوزیت تهیه شده با 25/0 % وزنی از خاک رس KT سیلانه شده باMPS ) نام گذاری شده اند. مقادیرمواد به کاررفته در آزمایشهای تهیه نانو کامپوزیت های پلی متیل متاکریلات / خاک رس دوبار اصلاح شده درجدول 3-5 آورده شده اند.
جدول ‏35 دستورالعمل تهیه نانوکامپوزیت هایNKTMPS دردرصدهای وزنی مختلف
دور همزن
(rpm)
مقدار پایدارکننده
(2%آب مصرفی)
(gr)
مقدارخاک رس
(gr)
مقدارشروع کننده
(1%مونومرمصرفی)
(gr)
نوع شروع کننده
کدنمونه
190
5/13
28/0
705/0
AIBN
NKTMPS-0.25
190
5/13
57/0
705/0
AIBN
NKTMPS -0.5
200
5/13
86/0
705/0
AIBN
NKTMPS-0.75
210
5/13
14/1
705/0
AIBN
NKTMPS-1
220
5/13
42/3
705/0
AIBN
NKTMPS-3
تهیه نانوکامپوزیت به روش اصلاح درجا62 و پلیمریزاسیون درجا
در روش قبلی، عملیات اصلاح خاک رس طی یک هفته به طول می انجامید و پس از اتمام این مرحله نانوکامپوزیت پلیمر/ خاک رس از قبل اصلاح شده، به روش عنوان شده تهیه می گشت. در روش حاضر، خاک رس سیلانه نشده و اصلاح کننده سیلانی به مدت 1ساعت در مونومر پخش و متعاقبا پلیمریزاسیون انجام می شود. یعنی برای تهیه نانو کامپوزیت دراین حالت، آماده سازی فاز آبی همانند روش قبل است ولی در فاز آلی علاوه بر مونومر و شروع کننده، خاک رس یکبار اصلاح شده و اصلاح کننده سیلانی حضور دارند. سایر مراحل همانند روش قبلی می باشد.
نانو کامپوزیت های تهیه شده بر اساس نوع اصلاح کننده های سیلانی به کار رفته در اصلاح خاک رس به روش درجا با عناوین اختصاری -3IM NKTMPS (نانوکامپوزیت تهیه شده با 3 درصد وزنی ازخاک رس اصلاح شده با سیلان MPS)، NKTM1189-3IM (نانوکامپوزیت تهیه شده با 3 درصد وزنی از خاک رس اصلاح شده با سیلان 1189) و NKTM1505-3IM (نانوکامپوزیت تهیه شده با 3 درصد وزنی از خاک رس اصلاح شده با سیلان 1505) نام گذاری شدند. در جدول 3-6 مقادیر مواد به کار رفته در آزمایشهای تهیه نانو کامپوزیت های پلی متیل متاکریلات / خاک رس اصلاح درجا شده آورده شده است.
جدول ‏36 دستورالعمل تهیه نانوکامپوزیت های تهیه شده به روش اصلاح درجا
دور همزن
(rpm)
مقدار پایدارکننده
(3%آب مصرفی)
(gr)
مقدار سیلان
(gr)
مقدار خاک رس
(gr)
مقدارشروع کننده
(1%مونومرمصرفی)
(gr)
نوع شروع کننده
کد نمونه
190
25/20
27/0
3
705/0
AIBN
NKTMPS-3IM
200
25/20
27/0
3
705/0
AIBN
NKTM1189-3IM
220
25/20
27/0
3
705/0
AIBN
NKTM1505-3IM
دستگاه ها و آزمون های مورد استفاده جهت بررسی نوع ساختار و خواص حرارتی و مکانیکی نانو کامپوزیت ها
آزمون طیف سنجی زیر قرمز (FTIR)
برای بررسی نوع، موقعیت و شدت پیک های مربوط به گروه های عاملی موجود در نمونه های خاک رس اصلاح شده طیف سنجی زیر قرمز مورد استفاده قرار گرفت. طیف سنجی زیر قرمز براساس جذب تابش و بررسی نوسان گروهها و یون های چند اتمی مورد مطالعه قرارمی گیرد.
مدل دستگاه مورد نظر Equinox55 و ساخت شرکت Bruker آلمان است که در محدوده طول موج 4000 – 400 برسانتی متر و در دمای محیط به کار گرفته شد. این دستگاه یکی از دستگاه های توانمند در زمینه های طیف سنجی زیر قرمز است که در تحقیقات بنیادی کاربردهای علوم پایه و فنی و مهندسی برای آنالیزهای کمی وکیفی و تعیین ساختمان مولکولی ترکیبات مختلف مورد استفاده قرار می گیرد که بیشتر در موارد کیفی کاربرد دارد. طیف سنجی زیر قرمز را برای جامدات (به شکل قرص یا پودر KBr یا فیلم)، مایعات (به شکل رقیق شده در حلال های آلی) و گازها می توان تهیه کرد. دراین صورت، خاک های رس اصلاح شده به همراه پودر KBr آسیاب و درون قالب ریخته وسپس تحت فشارTon 8 به قرص تبدیل شدند و تحت آزمون FTIR قرار گرفتند.
آزمون پراش اشعه ایکس(XRD)
یکی از کاربردهای مرسوم آزمون پراش اشعه ایکس، تعیین چگونگی پراکنش صفحات نانوخاک رس در ماتریس پلیمری است. همچنین به منظور مقایسه فاصله ایجاد شده در بین صفحات خاک رس های اصلاح شده نیز از این دستگاه استفاده شد. دستگاه پراش اشعه ایکس به کارگرفته شده ساخت شرکت فیلیپس هلند، مدل

تکه های دیگری از این پایان نامه را می توانید

در شماره بندی فوق بخوانید

متن کامل پایان نامه ها در سایت homatez.com موجود است

You may also like...

Add a Comment