منابع پایان نامه درباره اندازه گیری، پرتوی ایکس، دینامیکی

X’ Pert MPD و مجهز به تیوب کبالت با طول موج 7889/1 است. شرایط عملیاتی آن به صورت مقدار ولتاژ Kv 40 ، جریان mA 30 و باطول گام 02/0 تعریف شده است. طیف تمام نمونه ها در محدوده زاویه 1 تا 12 درجه بررسی شده اند. آماده سازی بسته به نوع نمونه، می تواند به صورت پودر، قطعه و…. باشد. آسیاب نمونه به ذرات با اندازه 1 تا 10 میکرون به کاهش خطا کمک می کند. خاک های رس اصلاح شده به صورت پودرتحت آزمونXRD قرارگرفتند درحالیکه نمونههای نانوکامپوزیتی در قالبی با ضخامتmm 2 و قطرcm 2 ریخته شدند و سپس در دستگاه پرس تحت فشارMPa 25 و محدوده دمایی 180درجه تا 250 درجه به شکل قرص درآمده که جهت بررسی آزمون XRD مورد استفاده قرار گرفتند.
آزمون گرماوزن سنجی (TGA)
برای بررسی پایداری حرارتی نمونه های نانوکامپوزیت تهیه شده و همچنین تعیین مقدار ترکیبات آلی موجود در ساختار خاک رس یک و دو باراصلاح شده این دستگاه استفاده شد. تعیین تغییرات جرم نمونه به عنوان تابعی از دما برای نمونه ها توسط دستگاه Mettler ساخت کشور سوئیس، مدل Toledo/DSC/TGA صورت پذیرفت. تمام اندازه گیری ها تحت اتمسفر نیتروژن انجام گرفت. به هر نمونه با مقداری به وزن تقریبی 13-10 میلی گرم با سرعت حرارت دهی ͦC/min 10 از دمای محیط تا دمای C ͦ 600 حرارت داده شد.
آزمون خواص گرمایی دینامیکی–مکانیکی ( DMTA)
این آزمون پاسخ ماده را نسبت به تغییر شکل نوسانی (کششی یا خمشی) به شکل تابعی از دما اندازه میگیرد. انواع انتقالات موجود در نمونه ها (بخصوص دمای انتقال شیشه ای) با استفاده از این آزمون قابل اندازه گیری می باشند. در این روش با قرار دادن یک نوار کوچک از نمونه تحت تغییر شکل سیکلی، مدول ذخیره(E’)، مدول اتلاف(E″) وضریب اتلاف (tanδ) یا ( / E’ E″) قابل اندازه گیری هستند.
دستگاه مورد استفاده Tritec 2000 DMA ساخت شرکت Trition انگلستان است. نمونه ها با ابعادmm 10×mm30×mm10 تحت تنش سینوسی از نوع خمشی با فرکانس Hz 1 در محدوده دمایی ℃25 تا ℃220 تحت آزمون قرار گرفتند. سرعت افزایش دما ͦC/min 4 تنظیم شد و خنک سازی دستگاه با نیتروژن مایع صورت گرفت.
آزمون میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
میکروسکوپ الکترونی عبوری قابلیت تصویر‌برداری از ریزساختار مواد با بزرگنمایی ۱٬۰۰۰ تا ۱٬۰۰۰٬۰۰۰ برابر با قدرت تفکیک پذیری در حد ۱ نانومتر وکوچک‌تر ازآن را دارد. میکروسکوپ الکترونی عبوری همچنین توانایی آنالیز عنصری، تعیین ساختار و جهت کریستالی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر را به صورت کیفی و کمی دارد. نمونه ها به صورت ورقه های نازک با باریکه ای ازالکترون های شتاب یافته تحریک می شوند. هنگامی که الکترون ها از ورقه سیلیکاتی عبور داده می شوند، سیگنال های پرتوی ایکس تولید می شود که می توان با به کارگیری آشکارگرهای پراکنش انرژی ضبط کرد و آنالیز کمی با قدرت تفکیک فضایی حدود 30 نانومتر انجام داد.
میکروسکوپ مورد نظر با مدل CM30 ساخت شرکت فیلیپس هلند است و ولتاژآن در حدودKv 200 می باشد. نمونه های مورد نظر به ضخامت 70 نانومتر توسط یک دستگاه میکروتوم reichert مدلOMU3 ساخت کشور اتریش برش داده شدند.
آزمون اندازه گیری زاویه تماس (Contact angle)
به منظور تعیین کشش سطحی نانوخاک رس های اصلاح شده و میزان آب دوستی آنها، از آزمون اندازه گیری زاويه تماس استفاده گرديد. براي نمونه هاي پلیمری، فيلم هاي نازكي از اين مواد و براي نانوخاک های رس اصلاح شده قرص هایی از آن تهیه شد. دستگاه مورد استفاده در اين آزمون کروز G 10 ساخت كشور آلمان است. زاویه تماسی و کشش سطحی این نمونه ها به واسطه چکاندن قطراتی ازدو مایع آب و دیودومتان دردمای محیط بر سطح نمونه هاتعیین شد.
آزمون اندازه گیری درصد ژل( Gel Content)
در آزمون اندازه گیری درصد ژل که بر اساس ASTM D3616 انجام شد برای اندازه گیری ژل در نمونه ها ازروش استخراج باحلال تولوئن استفاده شد. ابتدا یک کاغذ صافی توزین ( W1 ) و سپس حدود 5/0گرم از نمونه ( W2 ) توزین و در کاغذ صافی گذاشته شد. مجموعه به مدت 48 ساعت در سیستم سوکسوله قرار گرفت. پس از این مدت کاغذ های صافی خارج و به مدت 24 ساعت در آون خلا با دمای 45-40 خشک شدند. پس از خشک شدن کامل و رسیدن به وزن ثابت مقدار مربوطه ثبت شد ( W3 ). بر این اساس درصد ژل مطابق رابطه زیر محاسبه گردید :
به منظور انجام آزمون درصد ژل جهت کنترل و کاهش میزان ژل در نانو کامپوزیتهای نهایی، نمونههایی حاوی مونومر متیل متاکریلات همراه با دو نوع شروع کننده مصرفی و سه نوع از اصلاح کننده های سیلانی در داخل لوله آزمایش در دمای℃ 75 ، به مدت 7 ساعت و به روش توده ای تهیه شدند. مقادیر مواد استفاده شده در تهیه این نمونه ها در جدول 3-7 آورده شده است.
جدول ‏37 دستورالعمل تهیه نمونه ها جهت بررسی مقدار ژل
مقدار آب اضافه شده
(gr)
مقدار سیلان مصرفی
(gr)
مقدارشروع کننده(gr)
(1% مونومر مصرفی)
مقدارمونومر
(gr)
نمونه


05/0
5
حاوی : MMA و BPO

1/0
05/0
5
حاوی : MMA، BPO و MPS
1/0
1/0
05/0
5
حاوی : MMA، BPO ، MPSوwater


05/0
5
حاوی : MMA و AIBN

1/0
05/0
5
حاوی : MMA، AIBN و MPS

1/0
05/0
5
حاوی :MMA، AIBN و 1189

1/0
05/0
5
حاوی :MMA، AIBN و1505
فصل چهارم
نتیجه گیری و پیشنهادات
نتیجه گیری
با توجه به دادههای بدست آمده از آزمونهای مختلف که در فصل چهارم مورد بررسی قرار گرفتند، به صورت خلاصه شده می توان نتیجه گیری کرد که:
آزمون پراش اشعه ایکس نشان داد که با اصلاح سطح صفحات خاک رس سدیمی اولیه KF توسط یون های آلکیل آمونیومی فاصله بین صفحات افزایش یافته است. همچنین فاصله بین صفحات خاک رس آلی شدهKD با دو زنجیره آلکیلی بیشتر از خاک رس آلی شده KT با یک زنجیره آلکیلی شده است.
با توجه به نتایج آزمون گرماوزن سنجی، مقدار ماده معدنی باقی مانده در خاک رس KD در مقایسه با خاک رس KT کمتر شده است.
فاصله میان لایه ای صفحات خاک رس KT در مخلوطهای مونومر / خاک رس تهیه شده، با و بدون قرارگیری در معرض امواج فراصوت، به دلیل نفوذ مونومر به لایه های داخلی افزایش یافته است.
فاصله بین صفحات خاکهای رس یکبار اصلاح شده KT و KD در نانوکامپوزیتهای حاوی 3% وزنی از آنها، افزایش یافته است. ساختار غالب برای هر دو نانو کامپوزیت مذکور، ساختار میان لایه ای است که در نانوکامپوزیتNKT-3 ساختار ورقه ورقه شده بیشتر دیده می شود.
پایداری حرارتی نانوکامپوزیتهای NKT-3 و NKD-3 ، در مقایسه با پلی متیل متاکریلات خالص افزایش داشته است که پایداری حرارتی در نانو کامپوزیت NKD-3 بیشتر از سایر نمونهها است. صفحات خاک رس که به صورت موازی بر روی یکدیگر قرار گرفته اند میتوانند به عنوان عایق حرارتی عمل کنند و مانع از رسیدن حرارت به زنجیره پلیمری شوند.
مدول در ناحیه شیشهای با بالا رفتن درصد وزنی خاک رس در نانوکامپوزیتهای حاوی خاکهای رس یکبار اصلاح شده KT و KD در مقایسه با پلیمر خالص افزایش یافته است که این افزایش در نانوکامپوزیتهای تهیه شده از خاک رس KT بیشتردیده می شود. توزیع مناسب صفحات خاک رس درون ماتریس پلیمری و ایجاد برهم کنش قوی در فصل مشترک این دوماده، مدول و استحکام نانو کامپوزیتهای تهیه شده را افزایش می دهد.
وجود برهمکنش بین صفحات خاک رس و زنجیرههای پلی متیل متاکریلات در نانوکامپوزیتهای حاوی خاکهای رس یکبار اصلاح شده KT و KD، حرکت زنجیرهها را محدود کرده و در نتیجه دمای انتقالشیشهای در نمودار tan δ را به دماهای بالاتر جابهجا کرده است.
خاکهای رس یکبار اصلاح شده KT و KD به عنوان پرکننده در ماتریس پلیمری حضور دارند که بیشتر بر مقدار مدول تاثیر می گذارند.
آزمون پراش اشعه ایکس نشان می دهد که فاصله بین صفحات خاک رس دوبار اصلاح شده KT توسط اصلاح کنندههای سیلانی MPS و 1189 افزایش یافته است، به طوریکه فاصله بین صفحات خاکرسKT از nm1/2 به ترتیب برای KTMPS و KTM1189 به nm3/3 و nm7/3 رسیده است و پس از شستشوی آنها با حلال به ترتیب برای KTMPSW و KTM1189W به nm4/2و nm2/2رسیده است.
آزمون گرماوزن سنجی نشان می دهد که مقدار ماده معدنی باقی مانده در خاک رس دوبار اصلاح شده KT توسط اصلاح کنندههای سیلانیMPS و 1189 کاهش یافته است، به طوریکه مقدار ماده معدنی باقی مانده در خاک رس KT از 5/70% وزنی به ترتیب برای KTMPS و KTM1189 به 5/61 % و9/61% وزنی رسیده است و پس از شستشوی آنها با حلال به ترتیب برای KTMPSW و KTM1189W به 1/64% و 2/66% وزنی رسیده است.
باتوجه به آزمون طیف سنجی زیر قرمز که از خاکهای رس یک و دوبار اصلاح شده گرفته شد، پیکهای مربوط به اعداد موجی cm -11630 تا cm -11650 و-1 cm 1720 که به ترتیب نشان دهنده گروه کربنی C=C و گروه کربونیل C=O هستند، حضور اصلاح کننده سیلانی MPS را تائید می کنند. همچنین پیک مربوط به عدد موجی nm -12840 که نشان دهنده گروه Si-OCH 3 است نیز بیانگر حضور دو اصلاح کننده سیلانی MPS و 1189 در ساختار صفحات خاک رس دوبار اصلاح شده میباشد.
بررسی آزمون اندازه گیری زاویه تماس نشان داد که میزان قطبیت خاک رس KT از خاک رس KD، و میزان قطبیت خاک رس KD از خاک رس KTMPS بیشتر است. بنابراین با اصلاح مجدد خاک رس KT و کاهش گروههای هیدروکسیل در ساختارش، مولفه قطبی KTMPS کاهش یافته و مولفه پراکنشی آن افزایش داشته است.
فاصله بین صفحات خاکهای رس KTMPS و KTMPSW در نانوکامپوزیتهای حاوی 3 % وزنی ازخاک رس دوبار اصلاح شده، افزایش یافته است. ساختار نانوکامپوزیتهای NKTMPS-3 و NKTMPSW-3 میان لایه ای است که در نانوکامپوزیتNKTMPS-3 ساختار ورقه ورقه شده بیشتر دیده می شود.
پایداری حرارتی نانو کامپوزیتهای NKTMPS-3 و NKTMPSW-3 نسبت به پلی متیل متاکریلات خالص و نانو کامپوزیت NKT-3 افزایش یافته است.
درصد ژل در حضور اصلاح کننده سیلانی فعال MPS و با بالا رفتن درصد خاک رس مصرفی، افزایش یافته است. اصلاح کننده سیلانی فعال MPS قابلیت تشکیل اتصالات عرضی در محیط واکنش را دارد. همچنین نتایج نشان داد که استفاده از شروع کننده AIBN درصد ژل نهایی را کمی کاهش میدهد.
مدول و دمای انتقال شیشه ای نانوکامپوزیتهای حاوی 25/0 % و 5/0% وزنی ازخاک رس دوبار اصلاح شده KTMPS نسبت به پلیمر خالص افزایش یافته اند. این درحالیست که با افزایش درصد وزنی خاکرس به میزان 75/0 % و1% وزنی، مدول و دمای انتقال شیشه ای روند نزولی داشته اند.
خاک رس دوبار اصلاح شده KTMPS در بستر پلیمری هم به عنوان یک پرکننده و هم درنقش اتصال دهنده عرضی حضور دارد که تاثیر آن بر تغییرات Tgمحسوس تر دیده می شود
بیشترین مدول و Tg در حضور مقدار5/0% وزنی از خاک رس KTMPS در نانو کامپوزیت نهایی مشاهده شده است که این مقدار درصد بهینه نانو ذرات خاک رس در ماتریس پلیمری جهت بررسی خواص مکانیکی عنوان می شود.
خواص نانو کامپوزیت حاوی 5/0% وزنی از خاک رس دوبار اصلاح شده KTMPS با مقدار مدول GPa 07/1 در مقایسه با نانوکامپوزیت حاوی 5/0 % وزنی از خاک رس یکبار اصلاح شده KT با مقدار مدول GPa68/0 بهبود چشم گیری داشته است. همچنین نانو کامپوزیت حاوی 5/0% وزنی از خاک رس دوبار اصلاح شده KTMPS خواص مشابهی با نانوکامپوزیت حاوی 3% وزنی خاک رس یکبار اصلاح شده KT با مقدار مدول GPa 04/1 دارد. پس می توان با استفاده از درصد پایین تر خاک رس دوبار اصلاح شده به خواص بالا دست یافت.
تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری نشان می دهد که صفحات خاک رس KTMPS به میزان 5/0% وزنی توزیع مناسبی درون

تکه های دیگری از این پایان نامه را می توانید

در شماره بندی فوق بخوانید

متن کامل پایان نامه ها در سایت homatez.com موجود است

You may also like...

Add a Comment