منابع پایان نامه ارشد درباره ميليليتر، ترکيبات، دماي

حساسيت آشکارساز) از محلول استاندارد را به درون ستون تزريق و مساحت پيکها ثبت شد سپس ده يا بيست ميکروليتر (بسته به حساسيت آشکارساز) محلول آزمون به درون ستون تزريق و حضور توکول ها به وسيله مقايسه با کروماتوگرامهاي کاليبراسيون به عنوان مرجع بررسي شد. مساحت پيکها ثبت شد. تزريق محلول آزمون و اندازهگيري تکرار شد. ميانگين اعداد اندازهگيري شده حاصل از دو اندازهگيري به عنوان نتيجه نهايي براي يک اندازهگيري استفاده شد.
ميزان آلفا توکوفرول (W)، در نمونه بر حسب ميليگرم بر کيلوگرم از فرمول 3-4 به دست آمد.
(3-4)
که ?، غلظت آلفا توکوفرول در محلول استاندارد بر حسب ميکروگرم درميليليتر،As¯، ميانگين مساحت پيکهاي به دست آمده براي محلول استاندارد آلفا توکوفرول،At¯، ميانگين مساحت پيکهاي به دست آمده براي آلفاتوکوفرول در نمونه آزمون، M، جرم نمونه آزمون بر حسب گرم و V، حجم محلول آزمون ميباشند (استاندارد ملي ايران، 1383).
3-4-6. ترکيبات مومي
پنج گرم نمونه روغن در ارلن توزين شد و 25 ميليليتر استن به آن اضافه و مخلوط شد. محلول روغن و استن در دماي چهار درجه سانتيگراد در يخچال به مدت 24 ساعت نگهداري شد تا مومها کريستاله شوند. بخش جامد به کمک کاغذ واتمن شماره يک توزين شده، صاف و در آون تحت خلاء 45 درجه سانتيگراد خشک شد. مواد باقيمانده روي کاغذ واتمن شامل ترکيبات مومي بودند. مقدار موم از فرمول 3-5 محاسبه شد:
(3-5) W=100
که A وزن کاغذ واتمن به همراه ترکيبات مومي صاف شده و B وزن کاغذ واتمن به تنهايي است. S وزن نمونه روغن و W درصد موم در نمونه روغن ميباشند (مزوري و همکاران، 2006).
3-4-7. وزن مخصوص
براي اندازهگيري وزن مخصوص ابتدا پيکنومتر را کاملاً تميز و خشک نموده سپس پيکنومتر خالي وزن و به ترتيب با آب مقطر و نمونه روغن تا حد لبريز شدن پر شد. در پيکنومتر را گذاشته و به مدت 30 دقيقه در حمام آب با دماي 25 درجه سانتيگراد قرار داده شد. پيکنومتر از حمام خارج نموده و بعد از خشک شدن توزين شد. وزن مخصوص بر طبق فرمول 3-6 محاسبه گرديد:
P3-6) )
که A، B، C، ? به ترتيب وزن پيکنومتر به اضافه روغن، وزن پيکنومتر خالي، وزن پيکنومتر به اضافه آب و وزن مخصوص روغن ميباشند (استاندارد ملي ايران، 1371).
3-4-8. گرانروي ديناميکي
گرانروي ديناميکي نمونههاي روغن در دماي 30 درجه سانتيگراد با ويسکومتر لوله مويين شيشهاي (modelA200، Germany، Mainz، Duran) کاليبره شده با آب مقطر تعيين شد. ده ميليليتر روغن به کمک پيپت حبابدار وارد بخش حبابدار ويسکومتر لوله مويين شد. سپس مدت زمان لازم براي خروج روغن از بخش مدرجکاپ دستگاه تعيينگرديد. گرانروي روغنها برحسب سانتيپوآز برطبق فرمول 3-7 محاسبه شد:
(3-7) =TK??
که T، مدت زمان برحسب ثانيه، K، ضريبثابت براي روغنها(50545/0)، ?، دانسيته روغن بر حسب گرم بر سانتيمترمکعب و ?، گرانروي ديناميکي برحسب سانتيپوآز ميباشند(گوهري وهمکاران، 1388).
3-4-9. ضريب شکست
ضريبشکست در 22 درجه سانتيگراد با رفرکتومتر (modelDTM-1, Japan,) مجهز به سيرکولاتور ترموستاتيک اندازهگيري شد (حسيني، 1373).
3-4-10. عدد پراکسيد
3-4-10-1. ترسيم منحني کاليبراسيون
براي ترسيم منحني کاليبراسيون محلولهاي استاندارد آهن سه (شامل يک تا 40 ميکروگرم آهن سه در ميليليتر) تهيه شد. يکدهم ميليليتر از محلولهاي استاندارد به 8/9 ميليليتر مخلوط کلروفرم متانول (به نسبت 7 به 3) اضافه شد و به مدت دو تا چهار ثانيه هم زده شد. محلول تيوسيونات آمونيوم به مقدار 50 ميکروليتر اضافه شد و به مدت دو تا چهار ثانيه هم زده شد سپس50 ميکروليتر محلول آهن دو نيز اضافه و به مدت دو تا چهار ثانيه محلول همزده شد. پس از پنج دقيقه گرمخانهگذاري در دماي اتاق، جذب نمونهها در طول موج 500 نانومتر در برابر شاهد که حاوي همه معرفها جز نمونه بود با دستگاه اسپکتروفتومتر خوانده شد. تمامي مراحل انجام آزمايش در نور ملايم و به مدت 10 دقيقه صورت گرفت. سپس منحني خطي غلظت آهن سه در برابر ميزان جذب در 500 نانومتر رسم (شکل 3-1) و شيب منحني محاسبه گرديد (شانتا و دکر، 1994).
شكل3-1. منحني كاليبراسيون غلظت آهن ? در برابر جذب خوانده شده در 500 نانومتر
3-4-10-2. تهيه محلول استاندارد آهن ?
ابتدا نيم گرم پودر آهن در 50 ميليليتر اسيد کلريدريک 10 نرمال حل و يک تا دو ميليليتر محلول پراکسيد هيدروژن 30 درصد به آن اضافه شد. پراکسيد هيدروژن اضافي با جوشاندن محلول به مدت پنج دقيقه خارج شد. محلول در دماي اتاق خنک و با آب مقطر به حجم 500 ميليليتر رسانده شد. يک ميليليتر از محلول حاصل با حلال کلروفرم متانول(به نسبت3 به 7) به حجم100 ميليليتر رسانده شد. محلول حاصل داراي غلظت10 ميکروگرم آهن ? در ميليليتر بود. محلولهاي استاندارد از اين محلول تهيه گرديدند.
3-4-10-3. تهيه محلول تيوسيونات آمونيوم
براي تهيه محلول تيوسيونات آمونيوم سي گرم تيوسيونات آمونيوم در آب حل شد و حجم آن به 100 ميليليتر رسانده شد.
3-4-10-4. تهيه محلول آهن ?
محلول کلريد باريم دو آبه با اضافه کردن 5/0 گرم کلريدباريم دو آبه به 50 ميليليتر آب ديونيزه و محلول سولفات آهن هفت آبه با آضافه کردن 5/0 گرم سولفات آهن هفت آبه به 50 ميليليتر آب ديونيزه تهيه شد. سپس اين دو محلول با هم مخلوط و دو ميليليتر اسيد کلريدريک 10 نرمال به محلول حاصل اضافه شد. سولفات باريم تهنشين شده، صاف شد و محلول آهن ? شفاف به دست آمده و در بطريهاي تيره و به دور از نور محيط نگهداري شد.
3-4-10-5. اندازهگيري عدد پراکسيد نمونه روغن
1/0 تا 2/0 گرم نمونه روغن (بسته به ميزان پراکسايش) در لولههاي آزمايش 15 ميليليتري وزن شد و با 8/9 ميليليتر حلال کلروفرممتانول (به نسبت 3 به 7) مخلوط و به مدت 2 تا 4 ثانيه هم زده شد. بقيه مراحل مشابه ترسيم منحني کاليبراسيون بود. تمامي مراحل اين روش زير نور ملايم و به مدت 10 دقيقه صورت گرفت. عدد پراکسيد از فرمول 3-8 محاسبه شد:
(3-8) PV
که As ميزان جذب نمونه، Ab ميزان جذب شاهد در طول موج 500 نانومتر، m شيب به دست آمده از منحني کاليبراسيون (37/36 با ضريب تبيين.97/0) و W وزن نمونه روغن ميباشند (شانتا و دکر، 1994).
3-4-11. عدد اسيدي
انديس اسيدي يا عدد اسيدي ميليگرم پتاس مورد نياز جهت خنثي کردن اسيدهاي چرب آزاد موجود در يک گرم نمونه آزمايش ميباشد. ده گرم نمونه داخل ارلن ماير توزين شد و به آن 50 ميليليتر حلال اتانولکلروفرم به نسبت مساوي اضافه گرديد (حلال بايد خنثي باشد، در غير اين صورت باعث افزايش و يا کاهش خاصيت اسيدي ميگردد). نمونه در مجاورت معرف فنل فتالئين با پتاس يک دهم نرمال تيتر شد. عدد اسيدي بر طبق فرمول 3-9 محاسبه شد:
(3-9) = عدد اسيدي
N، V وW به ترتيب نرماليته پتاس، حجم پتاس مصرفي و وزن نمونه ميباشند. عدد اسيدي بر حسب ميليگرم پتاس مصرف شده است (AOCS، 1993).
3-4-12. مقدار کل ترکيبات قطبي (TPC)
اندازهگيري ترکيبات قطبي طبق استاندارد ملي ايران (1371) به شماره 4087 انجام شد. بدين ترتيب که 1/0±5/2 گرم نمونه در يک بالن 50 ميليليتري وزن شد. نمونه را با حدود 20 ميليليتر حلال شستو شو و از طريق حرارت دادن ملايم حل شد. پس از رسيدن دماي آن به دماي اتاق با حلال شستو شو شده و به حجم 50 ميليليتر رسانده شد.20 ميليليتر از محلول نمونه با استفاده از يک پيپت، به داخل ستون آماده شده ريخته شد. يک بالن 250 ميليليتري را که از قبل در دماي 2±103 درجه سانتيگراد خشک و سپس در دسيکاتور خنک شده با تقريب 001/0 گرم وزن کرده و در زير خروجي ستون قرار داده شد. شير ستون باز و مقداري حلال تا بالاي سطح شن خارج شد. حاصل شويش در بالن 250 ميليليتري جمعآوري شد (اين محلول حاوي ترکيبات غيرقطبي است). عمل شويش ترکيبات غيرقطبي با افزودن 150 ميليليتر حلال شستوشو با استفاده از يک قيف شيردار ادامه داده شد. سرعت عبور حلال طوري تنظيم شد که تا حجم 150 ميليليتر در مدت 60 تا 70 دقيقه از ستون عبور کند. پس از پايان عمل شويش، موادي را که به قسمت خروجي ستون چسبيده بودند با استفاده از پيپت يا قطرهچکان با مقداري حلال شسته شده و به داخل بالن ريخته شد. حلال داخل بالن تحت خلاء به وسيله دستگاه تبخير در خلاء چرخان خارج شد. بالن در گرمخانه در دماي 2± 103 درجه سانتيگراد به مدت 30 دقيقه خشک شد. بالن در دسيکاتور خنک و سپس با تقريب 1 ميليگرم وزن شد. نمونه دوباره به مدت 30 دقيقه تحت همان شرايط حرارت داده شد و سپس خنک شده و وزن شد. تفاوت بين اين دو وزن نبايد از 1 ميليگرم تجاوز کند. در غير اين صورت عمليات حرارتدادن، خنککردن و توزين بايد تا زماني که اختلاف بين دو توزين متوالي از 1 ميليگرم تجاوز نکند ادامه داده شود. مقدار ترکيبات قطبي کل (W)، بر حسب درصد کسر جرمي از فرمول 3-10 به دست آمد.
(3-10) W100-
که m1 جرم بالن به اضافه ترکيبات غيرقطبي بر حسب گرم، m2 جرم بالن خالي بر حسب گرم و m جرم نمونه در 20 ميليليتر از محلول نمونه بر حسب گرم ميباشند (استاندارد ملي ايران، 1371).
3- 4-13. شاخص پايدري اکسايشي (OSI)79
براي تعيين پايداري اکسايشي از دستگاه رنسيمت (Metrohm Ltd, model 743) استفاده شد. براي اين منظور، 5/2 گرم نمونه روغن در دماي 80، 90 و 100 درجه سانتيگراد مورد آزمايش قرار گرفت. سرعت جريان هوا 15 ليتر بر ساعت بود )استاندارد ملي ايران، 1386).
3-4-14. ترکيبات فنلي
3-4-14-1. ترسيم منحني کاليبراسيون
ابتدا غلظتهاي مختلف اسيد گاليک 10 تا 70 پيپيام تهيه و از آنها 5/0 ميليليتر برداشته با 5/2 ميليليتر معرف فولين سيوکالچو (براي تهيه اين معرف، فولين سيوکالچو غليظ با آب مقطر به نسبت يک به ده رقيق شد) مخلوط و طي مدت 5/0 تا 8 دقيقه، 2 ميليليتر کربنات سديم 5/7 درصد (وزني/ حجمي) به آن اضافه شد. نمونهها به مدت 30 دقيقه در دماي محيط نگهداري و سپس جذب آنها در 765 نانومتر خوانده شد. منحني ميزان جذب در برابر غلظت اسيد گاليک (ميليگرم به ميليليتر) رسم شد (شکل 3-2) و معادله 3-11 با ضريب تبيين 99/0 به دست آمد:
Y=0099/0X+0356/0 (3-11)
که X جذب خوانده شده در طول موج 765 نانومتر و Y مقدار ترکيبات فنلي بر حسب ميليگرم بر ميليليتر است (شهيدي و همکاران، 2004).
3-4-14-2. اندازهگيري ترکيبات فنلي عصاره
نيم گرم از عصارهي متانولي با 5/7 ميليليتر محلول متانولآب به (نسبت 80 به 20) مخلوط شد. اين محلول وارد بالن ژوژه 50 ميليليتري شد و به ترتيب با 5/2 ميليليتر فولين سيو کالچو به نسبت 1 به 10 رقيق شده و 5 ميليليتر

تکه های دیگری از این پایان نامه را می توانید

در شماره بندی فوق بخوانید

متن کامل پایان نامه ها در سایت homatez.com موجود است

You may also like...

Add a Comment